分析柱接頭的密封性是確保色譜分析準(zhǔn)確性的核心要素，泄漏不僅會(huì)導(dǎo)致樣品損失、峰形畸變，還可能引入雜質(zhì)干擾。掌握科學(xué)的檢測(cè)方法與執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，是保障分析系統(tǒng)穩(wěn)定性的關(guān)鍵。?
常用的密封性檢測(cè)方法需根據(jù)壓力等級(jí)選擇。對(duì)于低壓系統(tǒng)(≤1MPa)，氣泡檢測(cè)法較為直觀：將組裝后的接頭浸入異丙醇中，通入0.5MPa氮?dú)?，觀察30秒內(nèi)是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生(單個(gè)氣泡可能為殘留空氣，不判定為泄漏)。高壓系統(tǒng)(>1MPa)則需采用壓力衰減法，通過(guò)專用檢漏儀監(jiān)測(cè)10分鐘內(nèi)的壓力變化，當(dāng)壓降超過(guò)0.01MPa時(shí)，判定為密封失效。對(duì)于微量分析場(chǎng)景，推薦使用質(zhì)譜檢漏法，其靈敏度可達(dá)1×10??Pa?m³/s，能捕捉微小泄漏導(dǎo)致的載氣成分變化。?
不同應(yīng)用場(chǎng)景的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)存在差異。液相色譜系統(tǒng)需遵循GB/T 32193-2015，規(guī)定在額定工作壓力下，接頭泄漏率不得超過(guò)1×10??Pa?m³/s；氣相色譜則執(zhí)行JJG 700-2016，要求在0.3MPa壓力下，肥皂水檢測(cè)無(wú)氣泡，且24小時(shí)壓力降不超過(guò)5%。對(duì)于生物樣品分析，還需滿足USP<661>標(biāo)準(zhǔn)，確保泄漏不會(huì)導(dǎo)致樣品交叉污染，檢測(cè)時(shí)需搭配熒光標(biāo)記物驗(yàn)證。?
檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作直接影響結(jié)果可靠性。需用專用清潔劑(如5%硝酸溶液)清洗接頭表面，去除殘留的密封脂或樣品殘留；安裝時(shí)使用扭矩扳手按規(guī)定力矩操作(金屬接頭通常為10-15N?m，PEEK接頭為5-8N?m)，避免過(guò)松或過(guò)緊導(dǎo)致的密封失效。檢測(cè)環(huán)境需保持潔凈，溫度波動(dòng)控制在±2℃，防止溫度變化引發(fā)的壓力誤差。?
定期檢測(cè)周期應(yīng)根據(jù)使用頻率設(shè)定：每日使用的系統(tǒng)建議每周檢測(cè)1次；間歇使用的每月檢測(cè)1次；更換接頭或管路后必須立即檢測(cè)。通過(guò)嚴(yán)格執(zhí)行檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法，可將因接頭泄漏導(dǎo)致的分析誤差降低90%以上，為色譜分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供堅(jiān)實(shí)保障。
